100 多年來，熱噴涂層以其多種形式而存在。熱噴涂的原理非常簡單——原料通常以粉末或金屬絲的形式存在，對其進行加熱使其部分或完全熔化，并以高速噴射向基材使得顆粒在撞擊時發生變形，在此過程中，顆粒發生凝固并機械結合到基材表面。
這其中涂層孔隙率是描述涂層密度的重要指標，通常采用金相法制備樣品并進行孔隙率的測量。然而，長期以來的實踐已經證實，在尋找合適的制備方法以及不同實驗室間重復同種方法得到的結果卻并不相同。
*近的一項“循環”實驗證明了實驗室之間的差異。
實驗邀請了在金相制備和樣品分析方面有著豐富經驗的技術工作人員，但不同參與者之間測得的孔隙率值差異很大，任何實驗室均可實現良好的結果可重復性。這意味著在多孔熱噴涂層的制備和分析中，方法變化是導致誤差的主要因素。
實驗方法：
我們對T800（HVOF）涂層和WC-Co（等離子噴涂）涂層進行了取樣。基于ASTM E1920-03（2014）中推薦的方法I和II進行了實驗，選擇這些方法是因為它們代表了工業中*常見的方法，也是普遍接受的制備標準。方法I是在短時間內使用一系列SiC紙，然后在Trident布上進行制備階段，*后使用膠體氧化硅在絨布上進行拋光。方法II僅采用一個SiC研磨步驟，然后在無絨毛拋光布上進行兩次金剛石拋光，再用膠體氧化硅進行拋光。
這些實驗旨在分別觀察這兩種方法中切割、鑲嵌和研磨對實測孔隙率的影響。
切割和研磨的影響：
金相法很難表征切割損傷對樣品的影響，但目前公認建議精密切割機配合金剛石切割片的方法切割樣品。在本實驗中將先切割后鑲嵌的樣品與先鑲嵌后切割（可在切割過程中保護涂層）的樣品進行比較。兩組樣本均使用IsoMet高速精密切割機（圖1）。
兩組試樣均采用方法II制備，并對孔隙率進行分析。然后重復步驟1六次（每次1分鐘）重新研磨試樣，以確保去除任何殘余的切割損傷，然后和之前一樣重復步驟2-4。之后再次分析樣品的孔隙率。
圖2顯示了孔隙率分析結果。我們可以看到，在初步制備之后，先切割后鑲嵌樣品的孔隙率明顯更高。在重新研磨和重復制備步驟后，該樣品中測得的孔隙率明顯下降。與之相反，先鑲嵌后切割樣品中測得的孔隙率在統計上保持相同。我們可從該圖中得出以下結論：
1、切割前鑲嵌樣品可保護其免受損傷 ；
2、可以通過充分研磨來去除切割產生的損傷，以獲得相同的孔隙率結果 ；
鑲嵌材料的影響：
本實驗選取T800HVOF樣品，均鑲嵌在單個樣品模具內，采用中心力加載，并使用方法I和方法II制備的樣品組。
對于這兩種較硬的材料，方法I不如方法II有效，尤其是在鑲嵌樹脂內加入陶瓷顆粒增強的樣品中更為明顯。由于陶瓷的磨削率較低，陶瓷對SiC具有鈍化作用，研磨拋光過程中的去除率會大大降低。
完成測試后發現：
低粘度環氧樹脂表現更好，丙烯酸鑲嵌（SamplKwick）的結果較差。
制備方案：
為了觀察制備方法的直接效果，對WC-Co（等離子噴涂）涂層進行取樣，遵循實踐總結的*佳建議，鑲嵌兩組樣品，如下所示：
1、清潔/脫脂樣品：用水沖洗樣品，然后在乙醇中浸泡10分鐘以吸收孔隙中的水分
2、徹底干燥。不要用裸露的皮膚接觸樣品，以免沾染油污
3、使用EpoThin樹脂鑲嵌樣品并在SimpliVac中真空浸漬
4、在Isomet HS高速切割機上切割樣品
5、以所需方向重新鑲嵌切割樣品
6、在中心力夾具中制備所有樣品，以獲得*大的平整度和重現性
我們發現制備后的樣品孔隙率與圖2中所示的非常相似（對于先鑲嵌后切割的樣品）。在制備過程中，我們在每個階段分析了樣品的孔隙率，結果如下圖6所示。
我們可以看到，在制備過程中，使用方法I的孔隙率水平幾乎沒有變化，樣品制備階段孔隙率的損傷沒有被有效地去除。我們延長了制備流程中的每個階段并定期檢查孔隙率水平，直到每個階段的測量值保持穩定。這有效地向我們展示了制備步驟的持續時間以及與之相關的損傷程度。在這個特定的樣品中，9um步驟拋光后的孔隙率水平通常為12-15%。使用標準的ASTM方法并未有效減少這種情況，延長9μm/800grit步驟也未帶來顯著改變。然而，當我們延長3μm拋光步驟時，孔隙率明顯下降。
然后我們在TexMet C布上添加1um拋光步驟并繼續跟蹤視孔隙率，直到保持穩定，然后按照表I和表II進行*終拋光。圖7顯示了通過這種改良方法II進行制備的孔隙率分析，如表4所示。可以明顯看出視孔隙率已大大降低。
此過程的圖像如圖8所示：
結論：
按照嚴格的方法制備試樣可能會產生高度可重復的結果，但也可能會產生可重復的錯誤結果。圖2中的方法I和方法II比較證明了這一觀點。使用表4中的改良方法可以觀察到準確孔隙率水平。 從實驗中可以看出，切割、鑲嵌及磨拋過程都影響著孔隙率的測量，需要根據每一個樣品的具體情況，找到*優的制備方法，從而得到后續孔隙率測量的準確值。標樂應用實驗室與我們的客戶攜手合作，每年在我們的全球應用實驗室中開發出數百種獨特、有效而可靠的制備方法。每一個解決方案均是個性化定制，從而確保制備解決方案具有上等的質量和高度的穩定性。